Test de Actividad con Endrin y DDT

La inercia química de los materiales en contacto con los analitos en fase gas en un Cromatógrafo de Gases resulta de vital importancia en el análisis de pesticidas en cuanto respecta a la precisión y exactitud, especialmente con analitos que puedan estar sujetos a degradación térmica.

El Médodo EPA 8081B, en su apartado 9.3.3 indica:

«El DDT y el Endrin se degradan fácilmente en el inyector. La degradación sucede cuando el inserto (liner) del inyector está contaminado con residuos de alto punto de ebullición de la muestra o en presencia de zonas metálicas.  El 4,4′-DDT y el Endrin degradan a 4.4′-DDE, 4,4′-DDD, y Endrin Aldehído y Endrin Cetona respectivamente. La presencia de estos compuestos indican degradación y si ésta supera el 15% es necesario tomar acciones correctivas antes de proceder a la calibración. Si no se especifica lo contrario en un PNT, este test debería efectuarse aunque el DDT o el Endrin no sean analitos objetivo, con el fin de evaluar la inercia del sistema analítico».

El estándar utilizado contiene 50 ppb’s de Endrin y 100 ppb’s de DDT en Isooctano y se popone como test diario. El cromatograma de ejemplo en una columna TG-35 MS  de 30m x 0.25mm x 0.25 μm (P/N: 26094-1420) con precolumna de 5m muestra una degradación causada por el conjunto inyector/precolumna/columna inferior al 5%.

Columna TG-35MS (35% difenil/65% dimetilpolisiloxano) de 30m x 0.25mm x 0.25 μm (P/N: 26094-1420) con precolumna de 5m. Programación Temperatura: 40ºC (1.5min), 5ºC/min hasta 200ºC (7.5min), 25ºC/min hasta 290ºC (12min). SplitLess 250ºC.
Columna TG-35MS (35% difenil/65% dimetilpolisiloxano) de 30m x 0.25mm x 0.25 μm (P/N: 26094-1420) con precolumna de 5m. Programación Temperatura: 40ºC (1.5min), 5ºC/min hasta 200ºC (7.5min), 25ºC/min hasta 290ºC (12min). SplitLess 250ºC.

La determinación del área de los productos de degradación y el uso de las Ecuaciones 1 y 2, indican un grado de degradación (actividad) inferior al 5%.

Degradación Endrin a Endrin Aldehído (EA) y Endrin Cetona (EK) y DDT a DDD y DDE.
Degradación Endrin a Endrin Aldehído (EA) y Endrin Cetona (EK) y DDT a DDD y DDE.

El método EPA aconseja tomar acciones correctivas (cambiar el inserto, la precolumna o la columna) cuando la degradación de Endrin o DDT supere el 15%.

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