Archivo de la etiqueta: Modo Mixto

Determinación de Altas Concentraciones de Azúcar en Muestras de Licores por Cromatografía Iónica

Terri Christison and Jeff Rohrer, Thermo Fisher Scientific, Sunnyvale, CA, USA

Introducción

Ron-500Esta nota de aplicación muestra la determinación de glucosa, fructosa y sacarosa en muestras alcohólicas de licores diluidos 100 veces mediante HPAE-PAD (High Performance Anion Exchange Chromatography –  Pulsed Amperometric Detection).

En general, las muestras con concentraciones a nivel de g/L requieren diluciones superiores a 1:10.000 para estar en el rango lineal de la técnica ultra sensible de HPAE-PAD. En esta nota de aplicación se utiliza un equipo Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion™ RFIC™ con un  bucle interno de inyección de 0.4uL y el  Thermo Scientific™ High Concentration Carbohydrate Analysis Kit1  para ampliar la linearidad desde concentraciones de pocos mg/L hasta g/. Una aplicación para hidrolizados e madera que usa esta técnica se ofrece también como referencia2.

Método

Sistema IC: Thermo Scientific Dionex Integrion RFIC con calefactor de columnas
Columnas: Thermo Scientific™ Dionex™ CarboPac™ PA20 Analytical (3 × 150 mm) y Thermo Scientific Dionex CarboPac PA20 Guard (3 × 30 mm)
Eluente: 35 mM KOH, lavado de 100 mM KOH de 15 a 25 min
Caudal: 0.50 mL/min
Volumen Inyección: 0.4 μL
Temperatura: 30 °C
Detección: Pulsed Amperometric, Au sobre PTFE desechable. Empaquetado 62 mil.

Resultados

1. Ron
Análisis de azúcares en una muestra de Ron.
Análisis de azúcares en una muestra de Ron.
2. Whisky Irlandés
Análisis de Azúcares en una muestra de Whisky Irlandés
Análisis de Azúcares en una muestra de Whisky Irlandés
3. Whisky Escocés
Análisis de azúcares en una muestra de Whisky Escocés
Análisis de azúcares en una muestra de Whisky Escocés

Referencias

  1. Thermo Scientific Product Specification 70749: Thermo Scientific High Concentration Carbohydrate Analysis Kit, Sunnyvale, CA. (Ver entrada en BLOG Kit Análisis de Carbohidratos en Alta Concentración Thermo Scientific)
  2. Thermo Scientific Application Note 1089: Determination of Carbohydrates in Acid Hydrolysates of Wood, Sunnyvale, CA (Ver entrada en BLOG Determinación de Carbohidratos en Hidrolizados Ácidos de Madera)

 

Análisis de Surfactantes y Emulsionantes por HPLC

PortadaLos surfactantes forman un grupo diverso de compuestos cuyas estructuras varían ampliamente pero que, generalmente, contienen una cadena de hidrocarburo lipófila y un grupo hidrofílico soluble en agua. Se pueden categorizar en base a su estructura e incluyen clases no iónicas, aniónicas y catiónicas. y se usan ampliamente como detergentes en champús y productos de limpieza, como agentes de par iónico en cromatografía y en dispersantes complejos usados para tratar vertidos de hidrocarburos. Sigue leyendo Análisis de Surfactantes y Emulsionantes por HPLC

Determinación de Contraiones Farmacéuticos

La formación de sales resulta de gran importancia en el desarrollo, síntesis y formulación de drogas para potenciar sus propiedades biofarmacéuticas y físicoquímicas.

Aproximadamente un 50% de todas las drogas se formulan en forma de sales. El control de los API (Active Pharmaceutical Ingredients) y sus contraiones permite asegurar la seguridad, identidad, pureza, estabilidad y calidad de la droga. Sigue leyendo Determinación de Contraiones Farmacéuticos

Como obtener buenos resultados en HILIC. Parte 2: Columnas

 Columnas HILIC

HILIC Column CareHydrophilic Interaction Liquid Chromatography (HILIC) es uno de los enfoques con más éxito en la separación y retención de compuestos polares.

Existen muchas fases estacionarias que se pueden usar en condiciones HILIC y muchas se describen genéricamente como HILIC, independientemente de su química. También hay mucha desinformación sobre esta técnica y muchas cuestiones a resolver

  • ¿Qué columna debería usarse?
  • ¿Cuáles son las mejores condiciones iniciales para la fase móvil
  • ¿Cuáles son los problemas comunes en el desarrollo de un método HILIC que tienen que resolverse?

Estas son las preguntas a las que se enfrentan los usuarios de HILIC y que necesitan respuesta. Sigue leyendo Como obtener buenos resultados en HILIC. Parte 2: Columnas

Como obtener buenos resultados en HILIC. Parte 3: Desarrollo de Métodos

Desarrollo de Métodos HILIC

HILIC Column CareHydrophilic Interaction Liquid Chromatography (HILIC) es uno de los enfoques con más éxito en la separación y retención de compuestos polares.

Existen muchas fases estacionarias que se pueden usar en condiciones HILIC y muchas se describen genéricamente como HILIC, independientemente de su química. También hay mucha desinformación sobre esta técnica y muchas cuestiones a resolver

  • ¿Qué columna debería usarse?
  • ¿Cuáles son las mejores condiciones iniciales para la fase móvil
  • ¿Cuáles son los problemas comunes en el desarrollo de un método HILIC que tienen que resolverse?

Estas son las preguntas a las que se enfrentan los usuarios de HILIC y que necesitan respuesta. Sigue leyendo Como obtener buenos resultados en HILIC. Parte 3: Desarrollo de Métodos

Como obtener buenos resultados en HILIC. Parte 4: Resolución de Problemas

Resolución de problemas comunes en HILIC

HILIC Column CareEsta parte intenta ofrecer soluciones específicas para los problemas cromatográficos más usuales en HILIC.

No ha de ser considerada una Guía completa en la resolución de problemas debidos a las columnas o al instrumento, en cuyo caso recomendamos se haga una lectura detallada de los manuales correspondientes.

Se cubrirán los puntos siguientes:

  • Solubilidad
  • Tampones permitidos
  • Reproducibilidad en la retención
  • pH extremos que afecten a la estabilidad de la columna
  • Inyección de solvente
  • Volumen de inyección
  • Lavado de Jeringas

Sigue leyendo Como obtener buenos resultados en HILIC. Parte 4: Resolución de Problemas

Optimización de la Preparación de Muestras: la eliminación de Fosfolípidos y Proteínas

Tony Edge, Tim Liddicoat, Luisa Pereira and Ken Meadows, Thermo Fisher Scientific Runcorn, UK

Introducción

El análisis de drogas presentes en fluidos biológicos plantea muchos retos al químico analista. Uno de los fluidos más comunes que se analizan es el plasma. Esta matriz resulta increíblemente compleja con miles de componentes desde estructuras muy complicadas como las proteínas de alto peso molecular hasta simples sales inorgánicas. Sigue leyendo Optimización de la Preparación de Muestras: la eliminación de Fosfolípidos y Proteínas

La Cromatografía de Modo Mixto: una nueva herramienta en la separación de especies polares, apolares e iónicas

Introducción

La Cromatografía de Modo Mixto es una potente herramienta emergente en la separación de moléculas, en la que al menos dos modos de interacción, controlables por la composición de la fase móvil, coexisten simultáneamente. En los últimos años algunos productores de columnas HPLC como SIELC o Dionex han incluido en su gama de productos columnas con varias fases estacionarias de modo mixto. Sigue leyendo La Cromatografía de Modo Mixto: una nueva herramienta en la separación de especies polares, apolares e iónicas