Los surfactantes son compuestos de uso generalizado en mercados industriales, en agricultura y en la industria farmacéutica en productos tan diversos como pesticidas, detergentes en polvo, productos derivados del petróleo, cosméticos y productos farmacéuticos. Su separación e identificación puede ser complicada tanto por la diversidad de los surfactantes como por la complejidad de la matriz de la muestra que los contiene. Pese a que se han utilizado muchas columnas de HPLC en el análisis de formulaciones de surfactantes, ninguna se ha diseñado específicamente para la separación de esas especies… Sigue leyendo Separación de Surfactantes Catiónicos en una columna de Modo Mixto Acclaim Surfactant Plus→
Terri Christison and Jeff Rohrer, Thermo Fisher Scientific, Sunnyvale, CA, USA
Introducción
Esta nota de aplicación muestra la determinación de glucosa, fructosa y sacarosa en muestras alcohólicas de licores diluidos 100 veces mediante HPAE-PAD (High Performance Anion Exchange Chromatography – Pulsed Amperometric Detection).
En general, las muestras con concentraciones a nivel de g/L requieren diluciones superiores a 1:10.000 para estar en el rango lineal de la técnica ultra sensible de HPAE-PAD. En esta nota de aplicación se utiliza un equipo Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion™ RFIC™ con un bucle interno de inyección de 0.4uL y el Thermo Scientific™ High Concentration Carbohydrate Analysis Kit1 para ampliar la linearidad desde concentraciones de pocos mg/L hasta g/. Una aplicación para hidrolizados e madera que usa esta técnica se ofrece también como referencia2.
Método
Sistema IC: Thermo Scientific Dionex Integrion RFIC con calefactor de columnas
Columnas: Thermo Scientific™ Dionex™ CarboPac™ PA20 Analytical (3 × 150 mm) y Thermo Scientific Dionex CarboPac PA20 Guard (3 × 30 mm)
Eluente: 35 mM KOH, lavado de 100 mM KOH de 15 a 25 min
Caudal: 0.50 mL/min
Volumen Inyección: 0.4 μL
Temperatura: 30 °C
Detección: Pulsed Amperometric, Au sobre PTFE desechable. Empaquetado 62 mil.
Resultados
1. Ron
Análisis de azúcares en una muestra de Ron.
2. Whisky Irlandés
Análisis de Azúcares en una muestra de Whisky Irlandés
3. Whisky Escocés
Análisis de azúcares en una muestra de Whisky Escocés
Los surfactantes forman un grupo diverso de compuestos cuyas estructuras varían ampliamente pero que, generalmente, contienen una cadena de hidrocarburo lipófila y un grupo hidrofílico soluble en agua. Se pueden categorizar en base a su estructura e incluyen clases no iónicas, aniónicas y catiónicas. y se usan ampliamente como detergentes en champús y productos de limpieza, como agentes de par iónico en cromatografía y en dispersantes complejos usados para tratar vertidos de hidrocarburos. Sigue leyendo Análisis de Surfactantes y Emulsionantes por HPLC→
La formación de sales resulta de gran importancia en el desarrollo, síntesis y formulación de drogas para potenciar sus propiedades biofarmacéuticas y físicoquímicas.
Aproximadamente un 50% de todas las drogas se formulan en forma de sales. El control de los API (Active Pharmaceutical Ingredients) y sus contraiones permite asegurar la seguridad, identidad, pureza, estabilidad y calidad de la droga. Sigue leyendo Determinación de Contraiones Farmacéuticos→
Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography (HILIC)es uno de los enfoques con más éxito en la separación y retención de compuestos polares.
Existen muchas fases estacionarias que se pueden usar en condiciones HILIC y muchas se describen genéricamente como HILIC, independientemente de su química. También hay mucha desinformación sobre esta técnica y muchas cuestiones a resolver
¿Qué columna debería usarse?
¿Cuáles son las mejores condiciones iniciales para la fase móvil
¿Cuáles son los problemas comunes en el desarrollo de un método HILIC que tienen que resolverse?
Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography (HILIC)es uno de los enfoques con más éxito en la separación y retención de compuestos polares.
Existen muchas fases estacionarias que se pueden usar en condiciones HILIC y muchas se describen genéricamente como HILIC, independientemente de su química. También hay mucha desinformación sobre esta técnica y muchas cuestiones a resolver
¿Qué columna debería usarse?
¿Cuáles son las mejores condiciones iniciales para la fase móvil
¿Cuáles son los problemas comunes en el desarrollo de un método HILIC que tienen que resolverse?
Esta parte intenta ofrecer soluciones específicas para los problemas cromatográficos más usuales en HILIC.
No ha de ser considerada una Guía completa en la resolución de problemas debidos a las columnas o al instrumento, en cuyo caso recomendamos se haga una lectura detallada de los manuales correspondientes.
Se cubrirán los puntos siguientes:
Solubilidad
Tampones permitidos
Reproducibilidad en la retención
pH extremos que afecten a la estabilidad de la columna
Tony Edge, Tim Liddicoat, Luisa Pereira and Ken Meadows, Thermo Fisher Scientific Runcorn, UK
Introducción
El análisis de drogas presentes en fluidos biológicos plantea muchos retos al químico analista. Uno de los fluidos más comunes que se analizan es el plasma. Esta matriz resulta increíblemente compleja con miles de componentes desde estructuras muy complicadas como las proteínas de alto peso molecular hasta simples sales inorgánicas. Sigue leyendo Optimización de la Preparación de Muestras: la eliminación de Fosfolípidos y Proteínas→