Descubra como la Inteligencia Artificial de Intersoft X «Genius» desarrolla el mejor Método de Purificación posible

Introducción

La Cromatografía no es sólo ciencia real, sino que también es un arte subjetivo y, aunque un método cromatográfico  realmente universal no existe, el químico ha de seguir, y comprender,  5 pasos científicos para incrementar su tasa de éxito.

  1. Entender la química del producto:
    • Compatibilidad y solubilidad con el solvente
    • Reactividad frente a la fase estacionaria de la columna
  2. Seleccionar el método :
    • Los productos de polaridad media/baja solubles en solventes de polaridad media/baja son candidatos a Métodos en Fase Normal
    • Los productos iónicos o ionizables solubles en solventes polares son mejores candidatos para Métodos en Fase Inversa
    • Productos con grupos funcionales específicos pueden requerir Fases Estacionarias especialmente funcionalizadas…
  3. Emplear una cierta cantidad de tiempo para desarrollar el método:
    • En métodos de Fase Normal la Cromatografía en Capa Fina (CCF o TLC) permite evaluar la mejor combinación de eluyentes para obtener una separación óptima.
    • En métodos de Fase Inversa se puede usar HPLC o desarrollar directamente en Flash en Fase Inversa
  4. Optimizar el método con una segunda CCF con los mismos eluyentes pero a diferente concentración.
  5. Escalar el método: de pocos mg o g a decenas o centenas de g y seleccionar la columna y la velocidad lineal del eluyente más adecuada…

Muchos de esas etapas requieren que el químico no sólo entienda la ciencia, sino que ha de tener un cierto punto de inspiración artística que únicamente se adquiere por la experiencia.

¡Intersoft X «Genius» ofrece ciencia y arte!

Desarrollo de un Método con la Inteligencia Artificial de «Genius»

Paso 1: Desarrollo del Método

Intente una separación previa se sus productos en las condiciones de  CCF que considere estándar:

Figura 1. CCF previa en condiciones consideradas estándar
Figura 2. CCF previa en condiciones consideradas estándar. El DCV entre P2 y P3 es muy bajo (0.1), indicando una separación extremadamente difícil.

La Figura 1 muestra el resultado de una separación previa por CCF en SiO2 de un crudo de reacción en las siguientes condiciones:

DCM:MeOH (87:13)

Se puede observar que en estas condiciones todos los productos detectables (3) parecen estar fuera de la Zona de Confort que se establece en la zona comprendida entre Rf 0.1 y Rf 0.4 . Ver Figura 2.

Paso 2. Comprobar el resultado con la aplicación TC to Flash & Prep instalada en un Teléfono Inteligente o Tablet

Si no tiene la aplicación todavía, la puede descargar de Google Play o de App Store:

Fotografíe la CCF obtenida en el Paso 1: Desarrollo del método y siga los pasos que se le van indicando.  La aplicación le mostrará la siguiente pantalla:

Figura 3. TLC to Flash & Prep indica que ΔCV es demasiado bajo.

Como se puede comprobar, la aplicación TLC to Flash & Prep indica que ΔCV es demasiado bajo (0.11) y  que los productos seleccionados están fuera de la Zona de Confort.

Tabla 1. Rf y ΔCV para la CCF de la Figura 3

 

 

 

Paso 3. Transmitir los datos a Intersoft X «Genius» de su equipo PuriFlash®

La IA de InterSoft X indica que la operación no es posible con los datos obtenidos.

Figura 4. Intersoft X indica que no es posible la operación con los datos enviados.

Paso 4. Seleccione una de las Opciones Alternativas que propone InterSoft X

Figura 5. Propuestas alternativas de FE similar

Pulse el Botón del Campo Desplegable

Figura 6. Opciones Alternativas

Seleccione la opción más conveniente.

Figura 7. Seleccionar una Opción Alternativa

Paso 5. Realice una nueva CCF con las condiciones propuestas por InterSoft X

En este caso se ha seleccionado TO:MeOH (90:10) por los siguientes motivos:

  1. La opción con ACN se descarta por el coste
  2. Las opciones con BZ se descartan por la toxicidad
  3. Las opciones con DEE y DIE se descartan por la volatilidad
  4. La Opción con C6OL por la viscosidad y coste
  5. La Opción con IPC por volatilidad y disponibilidad

En las condiciones indicadas se obtiene la siguiente CCF:

Figura 8. Nueva CCF con TO:MeOH 90:10
Figura 9. Valores de Rf de la CCF de la Figura 8.

En estas condiciones no sólo la separación y la selectividad es mejor (se detectan 5 componentes en lugar de 3), sino que, además, la mayor parte se encuentran en la Zona de Confort.

Fotografíe la CCF obtenida en el Paso 5. Realice una nueva CCF con las condiciones propuestas por InterSoft X y siga los pasos que se le van indicando.  La aplicación le mostrará la siguiente pantalla:

Figura 10. TLC to Flash & Prep indica que ΔCV son adecuados.

Ahora TLC to Flash & Prep indica que ΔCV son adecuados (ΔCV3-2 0.77 en el peor de los casos) y  que 4 de  los 5 productos seleccionados están en de la Zona de Confort.

Tabla 2. Rf y ΔCV para la CCF de la Figura 10

 

 

 

 

 

Paso 6: Añada los nuevos Datos de TLC to Flash & Prep a Intersoft X

Pulse el Botón «NEW TLC» e importe los datos desde su Teléfono Inteligente.

Figura 12. Importe nuevos datos de su Teléfono Inteligente

Seleccione una de las columnas que propone el método (es este caso PF-15SIHP-F0012) y el Método de Inyección

Si sus productos son solubles en la Fase Móvil propuesta indique el Volumen de crudo a inyectar y si son insolubles seleccione DryLoad (el soft le indica el tamaño de cartucho más adecuado).

Figura 13. New TLC, Inyección Líquida
Figura 14. New TLC, Inyección Dry-Load

Paso 7. Revise el Método propuesto y proceda a Purificar su Producto.

Figura 14. Método Propuesto: Gradiente en formato Tabla o formato Gráfico

Ejecute el método y obtenga sus productos purificados:

Figura 15. Purificación resultante según el método propuesto por InterSoft X

Productos Empleados en esta Purificación

  1. Equipo PuriFlash® PF 5.020
  2. Columna PuriFlash® PF-15SHHP-F0012
  3. Dry-Load PuriFlash®  PF-DLE-F004
  4. Pesas Lastre para tubo 1/8″ DZ7360
  5. Rack de 13x100mm AYHE30