Introducción
Los surfactantes son compuestos de uso generalizado en mercados industriales, en agricultura y en la industria farmacéutica en productos tan diversos como pesticidas, detergentes en polvo, productos derivados del petróleo, cosméticos y productos farmacéuticos. Su separación e identificación puede ser complicada tanto por la diversidad de los surfactantes como por la complejidad de la matriz de la muestra que los contiene. Pese a que se han utilizado muchas columnas de HPLC en el análisis de formulaciones de surfactantes, ninguna se ha diseñado específicamente para la separación de esas especies…
La columna Acclaim™ Surfactant Plus, se basa en una nueva fase de modo-mixto, con una química de superficie especialmente diseñada, que permite tanto interacciones de fase inversa como de intercambio aniónico. Esta interacciones mixtas pueden ser controladas mediante cambios en la fuerza iónica de la fase móvil, pH y/o tipo de solvente y composición. Estas interacciones múltiples permite obtener un orden de elución específico de surfactantes catiónicos, no iónicos, anfotéricos y aniónicos, y hace que que Acclaim™ Surfactant Plus sea una columna altamente selectiva.
Además el tratamiento químico de la superficie de la fase estacionaria desactiva eficazmente la actividad de los silanoles superficiales, disminuyendo la asimetría de los picos al disminuir las interacciones secundarias analito/silanol, y hace que esta columna resulte muy adecuada en el análisis de surfactantes catiónicos como sales cuaternarias de alquil amonio, benzil alquilamonio y alquil piridinio.
Los surfactantes no contienen generalmente cromóforos UV, por lo que generalmente se detectan directamente mediante conductividad con o sin supresióno indirectamente por detección fotométrica. Los detectores CAD (Charged Aerosol Detector) puede detectar cualquier compuesto no-volátil y muchos semi-volátiles con sensibilidades a nivel de pocos ng. Además, puesto que la respuesta es similar para todos los compuestos y es independiente de la estructura química, el detector CAD resulta ideal en la determinaciónde dichas especies.
El propósito de esta investigación es demostrar la eficacia de la columna Acclaim™ Surfactant Plus para la separación de una serie de surfactantes catiónicos en condiciones de fase inversa.
Resultados
En condiciones de fase inversa Acclaim™ Surfactant Plus consigue la separación completa a línea de base de los surfactantes catiónicos. La separación se controla estrechamente usando una fase móvil acuosa altamente tamponada de acetato amónico ajustada a pH 5 con ácido acético..
La Tabla 1 resume la repetibilidad de las prestaciones de la columna Acclaim Surfactant Plus en la separación cromatográfica de surfactantes catiónicos. Resulta evidente que los datos ofrecen una precisión excelente con %RSDs de los tiempos de retención y resolución de ≤0.10 y ≤1.99 para todos los analitos respectivamente. La Figura 1 muestra un cromatograma típico de seis surfactantes catiónicos.
El cloruro de benzalconio es una mezcla de cloruros de benzalconio con varias cadenas alquílicas de longitudes pares. Los homólogos n-C12 y n-C14 en el cloruro de benzalconio comprenden la mayor parte de grupos alquílicos1, que explica los dos picos observados de cloruro de benzalconio. La separación de los homólogos de cloruro de benzalconio se demostrado previamente en una columna Acclaim Surfactant2.
Conclusión
La columna Acclaim™ Surfactant Plus se puede usar con éxito en la separación de surfactantes catiónicos. En condiciones de Fase Inversa y en gradiente se consigue la resolución a línea de base con picos de forma excelente de todos los sufactantes catiónicos en menos de diez minutos.
La columna Acclaim™ Surfactant Plus permite mecanismos de fase inversa y de intercambio aniónico. Modificando la fuerza iónica, el pH o la composición del solvente orgánico se puede controlar tanto la selectividad como la retención de los surfactantes permitieno el control total del perfil de elución. La columna Acclaim™ Surfactant Plus resulta, pues, idealmente adecuada en la separación de una serie de surfactantes catiónicos, aniónicos, no-iónicos y anfotéricos.
Referencias
- Y.W. Yang, W.Q. Zhang, Y. Zhu, Simultaneous Determination of Quaternary Ammonium Salts in Antiseptics by High-Performance Liquid Chromatography. Chin. J. Health. Lab. Tech. 2006, 16(7), 823-824.
- Analysis of Benzalkonium Chloride on the Acclaim Surfactant Column by High-Performance Liquid Chromatography. Thermo Scientific (formerly Dionex), Application Note 237. (http://www.cromlab.es/Articulos/Columnas/HPLC/Thermo/Acclaim/SURF/82067-AN237-LC-BenzalkoniumChloride-15Oct2010-LPN2313-02.pdf)