No prepare sus Mezclas Multi-Componentes: le proponemos una solución más rápida, económica y eficaz con nuestras ¡Mezclas Certificadas bajo ISO/IEC 17025 y Producidas bajo ISO Guide 34!
Introducción
El análisis de residuos de pesticidas en alimentos es una de las tareas más importantes y difíciles en la práctica normal de un laboratorio. La legislación Europea, que actualmente es la más estricta (ER 396/2005 y CD 2006/125/EC), impone unos límites máximos de pesticidas (MRL) en diferentes productos de origen vegetal o animal.
Para la determinación de multi-residuos de pesticidas se han desarrollado una amplia variedad de métodos por GC y HPLC que emplean varias técnicas de toma de muestras y clean-up.
Aunque las técnicas actuales aplicadas en los procesos de Clean-Up (QuEChERS en frutos y vegetales, GPC en alimentos grasos) han facilitado y simplificado el tratamiento de las muestras, y los sistemas cromatográficos dotados de potentes detectores por espectrometría de masas han facilitado la detección de centenares de compuestos en un único análisis, todavía existe un punto débil en todo el proceso que contribuye a la producción de errores y a pérdidas de tiempo e incremento de costes:
La preparación de los estándares de calibración.
¿Qué implica la preparación de un estándar multi-componentes?
Si analizamos un método de validación como, por ejemplo el Método 63899 de Thermo Scientific, “Validation of the Method for Determination of Pesticide Residues by Gas Chromatography- Triple-Stage Quadrupole Mass Spectrometry” que puede descargar AQUÍ, se puede constatar que la parte más laboriosa es la preparación de un estándar multi-componentes que comprende nada menos que 135 productos (ver Tabla 1):
La tendencia actual de los usuarios es adquirir los productos no diluidos (en “neat form” según los fabricantes), que obliga a:
- 135 búsquedas de productos certificados
- 135 certificados (que cumplan las exigencias de los acreditadores)
- 135 hojas de seguridad
- 135 fechas de caducidad
- 135 disoluciones madre, con su control, etiquetado y almacenaje
- 135 disoluciones de trabajo, también con su control, etiquetado y almacenaje (¿qué sucede si el producto no es soluble o es incompatible con el solvente seleccionado?
- 135 disoluciones a aliminar cuando se supere la fecha de caducidad
- Un importante desembolso de unos ¡7.800€! para la compra de los productos listados
- Una amplia disponibilidad de material de vidrio clase A, perfectamente limpio para evitar contaminaciones cruzadas.
El Método 63899 dedica una parte no despreciable del texto a los procedimientos de preparación de estándares y reactivos, como son:
Todo un apartado completo (el 7, ver Figura 1), para la descripción de la Preparación de los Estándares y Reactivos, la preparación de las Disoluciones Madre Individuales a 1000 μg/mL, las Disoluciones Intermedias a 5 μg/mL, las Disoluciones de Trabajo a nivel de 0.01, 0.1 y 1.0 μg/mL (o las necesarias para la calibración del instrumento) y las Madres e Intermedias de los Patrones Internos.
También indica las condiciones de almacenamiento y propone una validez de las Disoluciones Intermedias de sólo… ¡3 meses!
El Método 63899 presume que el técnico analista siga algún tipo de procedimiento de trabajo y mantenga al día todo tipo de documentación como los Procedimientos Operativos Estándar (SOP’s), los Certificados de Análisis (CoA’s), el control de las Fechas de Caducidad, que conozca las Especificaciones Físico-Químicas de cada uno de los productos y que lleve un Libro de Laboratorio con todas las incidencias ampliamente documentadas y descritas.
Como guía útil proponemos la lectura de “Chemical Compounds, PDP Commodity Grouping, Method Validation and Quality Control, Rev. 5, 10/01/2014” del “United States Department of Agriculture. Agricultural Marketing Service, Science & Technology Pesticide Data Program” que puede descargar AQUÍ.
En resumen, la preparación de un estándar multicomponente debería seguir las recomendaciones siguientes según el Departamento de Agricultura USA (ver Esquema 1):
Diagramas de Flujo Propuestos para la Preparación de Estándares
¿Es posible facilitar el trabajo del analista simplificando parte de sus tareas?
La respuesta es Sí si se dispusiera de una Solución Madre Intermedia que contuviera todos o parte de los compuestos de interés.
Cromlab S.L. propone, por razones de seguridad y estabilidad, 3 Soluciones Madre Intermedias a una concentración de 100 μg/mL en 10 viales cerrados de 1,2 ml, es decir un total de 30 viales, por un total de 3.500€, preparadas bajo ISO Guide 34 y Certificadas bajo ISO/IEC 17025 con las que se pueden preparar las Disoluciones de Trabajo propuestas en el Método 63899. Ver Tablas 1, 2 y 3
Conclusiones
La posibilidad de obtener una Mezcla Certificada según ISO/IEC 17025 y fabricadas según ISO Guide 34 ofrece ventajas evidentes:
- Mezcla producida según las especificaciones del cliente.
- Mezcla Certificada bajo ISO/IEC 17025
- Mezcla Producida bajo ISO Guide 34
- En el caso ejemplo requiere el Control y Registro de sólo tres productos en lugar de 135.
- Tres certificados y una Hoja de Seguridad (la del componente mayoritario, en este caso Acetonitrilo)
- Un ahorro importante de coste de producto, 3.500€ (por 3×10 viales de 1.2 mL) en lugar de 7.800€.
- Ahorro indirecto de mano de obra. Un estándar complejo de 135 productos puede requerir 2-3 días de trabajo para un producto final que no tiene certificación.
- Se evitan errores e imprecisiones debido a una operación complicada y repetitiva.
- Mayor fecha de caducidad de la Mezcla a Medida (en el caso que nos ocupa es de 24 meses): la experiencia del fabricante permite dividir los componentes en grupos de tal manera que se eviten las reacciones internas y se maximice la estabilidad.
- Hay que recordar que una vez abierto el vial la fecha máxima de uso propuesta por “Chemical Compounds, PDP Commodity Grouping, Method Validation and Quality Control, Rev. 5, 10/01/2014” es de sólo 1 mes para las soluciones de trabajo y 6 meses para las soluciones Madre.
- Reducción de los costes de vertido: una «Custom Mix» es una disolución que requiere un tratamiento muy diferente al de productos potencialmente muy tóxicos y peligrosos en cantidades que, aunque pequeñas, no son desdeñables.
Como solicitar más información o cotización
Si desea solicitar una cotización de una Mezcla Certificada, preparada según sus especificaciones, puede:
- Descargar la Hoja de Preparación en formato EXCEL) o en Formato pdf) y enviarlo a la dirección de correo de nuestro Departamento Comercial
- Visitar el Formulario de Toma de Datos y cumplimentarlo.
- Dejar un comentario (puede ser privado si el usuario así lo pide) indicando las especificaciones del producto deseado.